匯誠儀器DSC-600S測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度原理及步驟

玻璃化轉(zhuǎn)變是物質(zhì)從固態(tài)向無定形玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變的物理過程，這一狀態(tài)介于液態(tài)與固態(tài)之間，不存在晶體結(jié)構(gòu)。南京匯誠儀器儀表有限公司的差示掃描量熱儀DSC-600S測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）時(shí)，主要基于高聚物在轉(zhuǎn)變過程中熱容增加的特性，在DSC曲線上表現(xiàn)為基線向吸熱方向移動(dòng)。由于Tg數(shù)值受測定方法和條件影響，實(shí)驗(yàn)時(shí)需規(guī)范記錄相關(guān)參數(shù)。

進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，先制備樣品并放入裝樣坩堝，同時(shí)放入空坩堝作為參比，蓋好爐蓋；如需通入保護(hù)氣體，需提前連接氣路系統(tǒng)。在DSC-600S操作界面點(diǎn)擊【文件】-【新建】，填寫樣品信息后點(diǎn)擊【連接儀器】，聽到"嘀"聲提示連接成功后點(diǎn)擊【繼續(xù)】進(jìn)入溫度參數(shù)設(shè)置界面。

選擇溫度段1設(shè)置截止溫度，常規(guī)掃描速率設(shè)定為10℃/min；若需消除樣品熱歷史，可選擇"升降升"三段式溫度程序?？販仡愋瓦x擇【STC】模式，點(diǎn)擊【設(shè)置】聽到"嘀"聲確認(rèn)后退出設(shè)置界面。啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)，過程中儀器將自動(dòng)記錄熱流變化曲線。

實(shí)驗(yàn)完成后進(jìn)行圖譜分析，首先在數(shù)據(jù)分析界面選中曲線，點(diǎn)擊菜單欄【分析】-【玻璃化轉(zhuǎn)變】生成兩條輔助基線。將左側(cè)基線拖動(dòng)至玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階前的平穩(wěn)區(qū)域，右側(cè)基線拖動(dòng)至臺(tái)階后的平穩(wěn)區(qū)域，點(diǎn)擊【應(yīng)用】即可獲得分析結(jié)果。典型實(shí)驗(yàn)條件下測得樣品Tg=65.76℃，該數(shù)值反映了材料在特定升溫速率下的玻璃化轉(zhuǎn)變特性。

綜上所述，匯誠儀器DSC-600S通過基于高聚物熱容變化的測定原理，結(jié)合規(guī)范的樣品制備、參數(shù)設(shè)置及圖譜分析流程，可準(zhǔn)確獲得材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制升溫速率與氣體環(huán)境，通過"升降升"溫度程序消除熱歷史干擾，最終通過基線校正得到可靠的Tg數(shù)值，為材料性能研究提供關(guān)鍵熱分析數(shù)據(jù)。