PET的差示掃描量熱法（DSC）測試：熔融與結(jié)晶行為研究

PET（聚對苯二甲酸乙二醇酯）是一種高性能熱塑性聚酯材料，由對苯二甲酸和乙二醇縮聚而成。其分子鏈兼具剛性與柔韌性，賦予材料優(yōu)異的抗皺性、耐撕裂性及化學穩(wěn)定性（耐水、酒精和弱酸堿）。值得注意的是，PET的閉環(huán)保級回收率可達95%以上，可通過熔融再生或化學解聚實現(xiàn)循環(huán)利用，是可持續(xù)包裝領域的核心材料之一。

DSC（差示掃描量熱儀）是一種用于測量材料在溫度變化過程中熱流與溫度或時間關(guān)系的熱分析儀器。它通過比較樣品與參比物之間的熱量差異，分析材料的物理轉(zhuǎn)變（如熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變）和化學反應（如固化、分解）的熱效應。

本文盡可能全面地描述如何用DSC分析PET，DSC-600S差示掃描量熱儀的儀器關(guān)鍵參數(shù)如下：

利用匯誠儀器的差示掃描量熱儀DSC-600S對某PET樣品進行測試，實驗條件設置如下：

1. 樣品制備：取樣量為10~20 mg，確保樣品表面光滑并與坩堝底部緊密接觸。

2. 氣氛環(huán)境：全程使用高純氮氣保護。

3. 升溫-降溫-升溫循環(huán)：室溫下以10℃/min速率升溫至200℃，隨后以相同速率降溫至40℃，再次升溫至200℃。

上圖綠色DSC曲線為PET樣品第一次升溫曲線，顯示了玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶和熔融。玻璃化轉(zhuǎn)變伴隨著焓松弛，它表現(xiàn)為與玻璃化轉(zhuǎn)變重疊的一個吸熱峰。圖中還顯示第二次升溫的曲線與第一次升溫的曲線差別很大，熔融峰更寬，玻璃化轉(zhuǎn)變處的松弛和冷結(jié)晶不再出現(xiàn)。在冷卻過程中，樣品有足夠的時間發(fā)生結(jié)晶。在降溫曲線上結(jié)晶峰清晰可見。然后樣品被再次加熱，沒有焓松弛發(fā)生，這是因為樣品沒有時間發(fā)生物理老化。

利用匯誠儀器DSC-600S測試得出下列結(jié)果：

在匯誠儀器差示掃描量熱儀DSC-600S對PET樣品的實際測試中，升溫-降溫-升溫實驗被用于消除材料的熱歷史，以及檢查樣品的生產(chǎn)過程。在第二次升溫過程中，玻璃化轉(zhuǎn)變消失。這意味著與第一次升溫相比，無定形材料的含量降低，晶體含量提高。