導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀的熱導(dǎo)率測(cè)量
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穩(wěn)態(tài)方法
通常,穩(wěn)態(tài)技術(shù)在被測(cè)材料的溫度不隨時(shí)間變化時(shí)執(zhí)行測(cè)量。這使得信號(hào)分析變得簡(jiǎn)單明了(穩(wěn)態(tài)意味著恒定信號(hào))。缺點(diǎn)是通常需要精心設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置。穩(wěn)態(tài)方法通常通過(guò)應(yīng)用已知的熱通量來(lái)工作,對(duì)于具有表面積的樣品,和厚度, 一旦達(dá)到樣品的穩(wěn)態(tài)溫度,溫差,測(cè)量樣品的整個(gè)厚度。在假設(shè)一維熱流和各向同性介質(zhì)后,然后使用傅立葉定律計(jì)算測(cè)得的熱導(dǎo)率,導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀穩(wěn)態(tài)測(cè)量中的主要誤差來(lái)源包括設(shè)置中的輻射和對(duì)流熱損失,以及傳播到熱導(dǎo)率的樣品厚度誤差。在地質(zhì)和地球物理學(xué)中,固結(jié)巖石樣品最常用的方法是分條法。根據(jù)所需的溫度和壓力以及樣品大小,可以對(duì)這些設(shè)備進(jìn)行各種修改。將未知電導(dǎo)率的樣品放置在兩個(gè)已知電導(dǎo)率的樣品(通常是黃銅板)之間。設(shè)置通常是垂直的,頂部是熱黃銅板,中間是樣品,然后是底部的冷黃銅板。在頂部提供熱量并向下移動(dòng)以阻止樣品內(nèi)的任何對(duì)流。在樣品達(dá)到穩(wěn)態(tài)(零熱梯度或整個(gè)樣品的恒定熱量)后進(jìn)行測(cè)量,這通常需要大約 30 分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間。
其他穩(wěn)態(tài)方法
對(duì)于熱的良導(dǎo)體,可以使用Searle's bar 方法,對(duì)于熱的不良導(dǎo)體,可以使用Lees 圓盤(pán)法
時(shí)域方法
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀瞬態(tài)技術(shù)在加熱過(guò)程中進(jìn)行測(cè)量。優(yōu)點(diǎn)是可以相對(duì)較快地進(jìn)行測(cè)量。瞬態(tài)方法通常通過(guò)針探針進(jìn)行。
測(cè)量熱導(dǎo)率的非穩(wěn)態(tài)方法不需要信號(hào)來(lái)獲得恒定值。相反,將信號(hào)作為時(shí)間的函數(shù)進(jìn)行研究。這些方法的優(yōu)點(diǎn)是它們通??梢愿斓貓?zhí)行,因?yàn)椴恍枰却€(wěn)態(tài)情況。缺點(diǎn)是對(duì)數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)分析一般比較困難。
瞬態(tài)熱線法
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀的瞬態(tài)熱絲法(THW)是測(cè)量氣體,液體的熱導(dǎo)率非常流行的,準(zhǔn)確和精確的技術(shù),固體納米流體和制冷劑在較寬的溫度和壓力范圍內(nèi)。該技術(shù)基于記錄無(wú)限長(zhǎng)的細(xì)垂直金屬線在施加階躍電壓時(shí)的瞬態(tài)溫升。電線浸入流體中,可用作電加熱元件和電阻溫度計(jì)。瞬態(tài)熱線法優(yōu)于其他熱導(dǎo)率方法,因?yàn)樗幸粋€(gè)完整的理論,沒(méi)有校準(zhǔn)或單點(diǎn)校準(zhǔn)。此外,由于測(cè)量時(shí)間非常短(1 秒),因此測(cè)量中不存在對(duì)流,并且僅以非常高的精度測(cè)量流體的熱導(dǎo)率。
學(xué)術(shù)界使用的大多數(shù) THW 傳感器由兩根相同的非常細(xì)的電線組成,只是長(zhǎng)度不同。使用單線的傳感器,用于學(xué)術(shù)界和工業(yè)界,與雙線傳感器相比,其優(yōu)勢(shì)在于易于處理傳感器和更換電線。
ASTM 標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布,用于使用單瞬態(tài)熱線法測(cè)量發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液。
瞬態(tài)平面源法
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀瞬態(tài)平面源法利用平面?zhèn)鞲衅骱兔枋鰺釋?dǎo)率的特殊數(shù)學(xué)模型,結(jié)合電子學(xué),使該方法能夠用于測(cè)量熱傳輸特性。它涵蓋了至少 0.01-500 W/m/K 的熱導(dǎo)率范圍(符合 ISO 22007-2),可用于測(cè)量各種材料,如固體、液體、糊狀和薄膜等。 2008 年,它被批準(zhǔn)為用于測(cè)量聚合物熱傳輸性能的 ISO 標(biāo)準(zhǔn)(2008 年 11 月)。此 TPS 標(biāo)準(zhǔn)還涵蓋使用此方法測(cè)試各向同性和各向異性材料。
瞬態(tài)平面源技術(shù)通常采用兩半樣品,傳感器夾在中間。這種方法也可用于單面配置,引入已知的絕緣材料用作傳感器支撐。
平面?zhèn)鞲衅饔蓪?dǎo)電鎳 (Ni) 金屬的連續(xù)雙螺旋組成,由薄箔蝕刻而成。鎳螺旋位于兩層聚酰亞胺薄膜Kapton 之間. Kapton 薄膜為傳感器提供電絕緣和機(jī)械穩(wěn)定性。傳感器放置在要測(cè)量的樣品的兩半之間。在測(cè)量過(guò)程中,恒定的電效應(yīng)通過(guò)導(dǎo)電螺旋,增加傳感器溫度。產(chǎn)生的熱量散發(fā)到傳感器兩側(cè)的樣品中,其速度取決于材料的熱傳輸特性。通過(guò)記錄傳感器中的溫度與時(shí)間響應(yīng),可以計(jì)算材料的熱導(dǎo)率、熱擴(kuò)散率和比熱容。對(duì)于高導(dǎo)電材料,需要非常大的樣品(幾升體積)。
修正瞬態(tài)平面源 (MTPS) 方法
上述方法的一種變體是由Nancy Mathis 博士開(kāi)發(fā)的修正瞬態(tài)平面源方法 (MTPS) 。導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀使用單面、界面、熱反射傳感器,向樣品施加瞬時(shí)、恒定的熱源。這種方法與上述傳統(tǒng)瞬態(tài)平面源技術(shù)的區(qū)別在于,加熱元件支撐在背襯上,背襯提供機(jī)械支撐、電絕緣和熱絕緣。這種改進(jìn)提供了一種單面界面測(cè)量,在測(cè)試液體、粉末、糊狀物和固體時(shí)提供了最大的靈活性。
修改瞬態(tài)線源方法
瞬態(tài)線源方法的變體用于測(cè)量大塊地球的熱導(dǎo)率,用于地?zé)釤岜?GHP/GSHP) 系統(tǒng)設(shè)計(jì)。這通常被 GHP 行業(yè)稱(chēng)為地面熱響應(yīng)測(cè)試 (TRT)。了解地面電導(dǎo)率和熱容量對(duì)于正確的 GHP 設(shè)計(jì)至關(guān)重要,1983 年 (Mogensen) 首次提出使用 TRT 測(cè)量這些特性?,F(xiàn)在常用的程序由 Ekl?f 和 Gehlin 于 1996 年引入,現(xiàn)在已獲得 ASHRAE 的批準(zhǔn),包括將管環(huán)插入地下深處(在井眼中,用已知熱特性的灌漿物質(zhì)填充井眼的環(huán)空,加熱管回路中的流體,并測(cè)量來(lái)自鉆孔的入口和回流管的回路中的溫降。使用線源近似法估計(jì)地面熱導(dǎo)率 - 在測(cè)量的熱響應(yīng)日志上繪制一條直線。此過(guò)程需要非常穩(wěn)定的熱源和泵送回路。
目前正在開(kāi)發(fā)更先進(jìn)的地面 TRT 方法。美國(guó)能源部現(xiàn)在正在驗(yàn)證一項(xiàng)新的高級(jí)熱導(dǎo)率測(cè)試,據(jù)說(shuō)該測(cè)試所需的時(shí)間是現(xiàn)有方法的一半,同時(shí)還消除了對(duì)穩(wěn)定熱源的要求。這種新技術(shù)基于基于多維模型的 TRT 數(shù)據(jù)分析。
激光閃光法
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀在激光閃光法被用于測(cè)量熱擴(kuò)散在厚度方向上的薄的光盤(pán)。該方法基于測(cè)量薄盤(pán)試樣背面由正面的短能量脈沖產(chǎn)生的溫升。使用參考樣品可以實(shí)現(xiàn)比熱和已知密度的熱導(dǎo)率結(jié)果如下
時(shí)域熱反射法
時(shí)域熱反射是一種可以測(cè)量材料熱性能的方法,最重要的是熱導(dǎo)率。這種方法最適用于薄膜材料,與散裝相同材料相比,薄膜材料的特性差異很大。這種技術(shù)背后的想法是,一旦材料被加熱,表面反射率的變化就可以用來(lái)推導(dǎo)出熱特性。反射率隨時(shí)間的變化被測(cè)量,并且接收到的數(shù)據(jù)可以與包含對(duì)應(yīng)于熱特性的系數(shù)的模型匹配。
DynTIM 方法
DynTIM導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀是一種整體熱導(dǎo)率測(cè)量系統(tǒng)。DynTIM 的工作原理是模擬真實(shí)熱界面材料的環(huán)境參數(shù),使用功率二極管作為加熱器或溫度傳感器元件。[16]由于二極管周?chē)哂袕?qiáng)大的隔熱層,熱量?jī)H通過(guò)暴露的冷卻片逸出,該片用作熱界面材料測(cè)量的探針。該方法與 ASTM D5470 標(biāo)準(zhǔn)有相似之處,例如測(cè)量不同材料厚度水平的熱阻。[17]該系統(tǒng)旨在測(cè)量高熱導(dǎo)率熱界面材料。其對(duì)絕緣體測(cè)量的適用性較為有限。
頻域方法
3ω法
一種用于材料電熱表征的流行技術(shù)是3ω 方法,其中將薄金屬結(jié)構(gòu)(通常是金屬絲或薄膜)沉積在樣品上,用作電阻加熱器和電阻溫度檢測(cè)器(RTD)。加熱器由頻率為 ω 的交流電流驅(qū)動(dòng),由于在單個(gè)周期內(nèi)交流信號(hào)的振蕩,這會(huì)導(dǎo)致頻率為 2ω 的周期性焦耳熱。在樣品加熱和溫度響應(yīng)之間會(huì)有一些延遲,這取決于傳感器/樣品的熱特性。這種溫度響應(yīng)是通過(guò)記錄來(lái)自加熱器的交流電壓信號(hào)在一定頻率范圍內(nèi)的幅度和相位延遲來(lái)測(cè)量的(通常使用鎖相放大器)。請(qǐng)注意,信號(hào)的相位延遲是加熱信號(hào)和溫度響應(yīng)之間的滯后。測(cè)量的電壓將包含基波和三次諧波分量(分別為 ω 和 3ω),因?yàn)榻饘俳Y(jié)構(gòu)的焦耳熱會(huì)引起其電阻的振蕩頻率為 2ω,這是由于金屬加熱器的電阻溫度系數(shù)(TCR)/傳感器,如以下等式所示:
{displaystyle V=IR=I_{0}e^{iomega t}left(R_{0}+{rac {partial R}{partial T}}Delta T
ight)=I_{ 0}e^{iomega t}left(R_{0}+C_{0}e^{i2omega t}
ight)},
其中C 0是常數(shù)。熱導(dǎo)率由 ΔT 與 log(ω) 曲線的線性斜率決定。3ω 方法的主要優(yōu)點(diǎn)是輻射效應(yīng)最小化,并且比穩(wěn)態(tài)技術(shù)更容易獲得熱導(dǎo)率的溫度依賴(lài)性。盡管需要一些薄膜圖案化和微光刻方面的專(zhuān)業(yè)知識(shí),但這種技術(shù)被認(rèn)為是可用的最佳偽接觸方法。 (ch23)
頻域熱線法
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀的瞬態(tài)熱絲法可以與3ω-方法組合以精確地測(cè)量固體和熔融化合物從室溫下的熱導(dǎo)率高達(dá)800℃。在高溫液體中,對(duì)流和輻射的誤差使得穩(wěn)態(tài)和時(shí)域熱導(dǎo)率測(cè)量值差異很大;這在之前對(duì)熔融硝酸鹽的測(cè)量中很明顯。通過(guò)在頻域中操作,可以使用 25 μm 直徑的熱線測(cè)量液體的熱導(dǎo)率,同時(shí)排除環(huán)境溫度波動(dòng)的影響,最大限度地減少輻射誤差,并通過(guò)保持對(duì)流誤差最小化探測(cè)體積低于 1 μL。
基于獨(dú)立傳感器的 3ω 方法
提出并開(kāi)發(fā)了基于獨(dú)立傳感器的 3ω 技術(shù)作為用于熱物理特性測(cè)量的傳統(tǒng) 3ω 方法的候選方法。該方法涵蓋了從低溫到 400 K 左右的固體、粉末和流體的測(cè)定。對(duì)于固體樣品,該方法適用于大塊和數(shù)十微米厚的晶片/膜,致密或多孔表面??梢允褂眠x定的傳感器分別測(cè)量熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率。現(xiàn)在有兩種基本形式:線性源獨(dú)立式傳感器和平面源獨(dú)立式傳感器。熱物理性質(zhì)的范圍可以通過(guò)不同形式的技術(shù)覆蓋,除了線性源獨(dú)立式傳感器可以達(dá)到最高精度的推薦熱導(dǎo)率范圍為 0.01 至 150 W/m?K 和 500 至 8000 J/m2?K?s0.5 用于平面源獨(dú)立傳感器。
測(cè)量裝置
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀是寶石學(xué)的儀器之一,它利用鉆石獨(dú)特的高導(dǎo)熱性來(lái)確定寶石是否是真正的鉆石。
有關(guān)示例,請(qǐng)參閱南京匯誠(chéng)儀器儀表的熱導(dǎo)率測(cè)量?jī)x器。
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